手動(dòng)固相微萃取裝置  型號(hào)：HAD-EST2

一、參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 5750-2023《生活飲用水臭味物質(zhì) 土臭素和2-甲基異莰醇檢測(cè)方法》

2-甲基異莰醇 DB37/T 4162-2020《水質(zhì)嗅味物質(zhì)的測(cè)定固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法》

土臭素 DB37/T 4162-2020《水質(zhì)嗅味物質(zhì)的測(cè)定固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法》

二、操作步驟

1. 在 60mL 采樣瓶中置入一個(gè)攪拌子，加氯化鈉（NaCl）10g

2. 加入經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾后的水樣 40mL

3. 加入內(nèi)標(biāo)添加液（40μg/L），旋緊瓶蓋

4. 放入金屬浴預(yù)熱孔，預(yù)熱 20min

5. 移入萃取孔，攪拌速度 600rpm，攪拌時(shí)間 30s 后，手持手柄，穿過 SPME 支架固定孔，另一只

手輔助插入萃取探針至頂部空間。

6. 推動(dòng)手柄螺絲，使萃取層探出金屬套管，且勿使萃取層接觸液面。

7. 調(diào)節(jié)支架位置，并固定手柄，萃取 40min。

8. 收回萃取層，拔出探針。

9. 將萃取纖維插入氣相色譜進(jìn)樣口，在 250℃下解吸 3min（根據(jù)樣品情況可在 2-5min 范圍內(nèi)調(diào)

整）

三、手動(dòng)固相微萃取裝置注意事項(xiàng)

1. 探針使用前或已使用 12h 后應(yīng)先置于進(jìn)樣口老化萃取纖維，老化溫度 260℃，老化時(shí)間 1h。老化后萃取層略微發(fā)黃，為正?，F(xiàn)象，不影響使用。

2. 一定要使用玻璃攪拌子，其他攪拌子會(huì)對(duì)待測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)吸附，影響檢測(cè)結(jié)果。

3. 金屬浴共六個(gè)孔，其中中間孔為萃取孔，周圍的五個(gè)孔為預(yù)熱孔。

4. SPME 探針不能使用非極性有機(jī)溶劑如：正己烷、二氯甲烷等。

5. 進(jìn)樣口內(nèi)襯管中不能有玻璃纖維，內(nèi)襯管可以使用下收口型，也可以使用直通型。

6. 使用 GC-MS 儀器，可以檢測(cè)到 5 個(gè)有機(jī)硅峰，為探針在高溫下的流失峰，具有固定保留時(shí)間和峰面積，為正常現(xiàn)象，不影響檢測(cè)。

7. 解吸時(shí)間的設(shè)置：探針插入進(jìn)樣口后，即開始運(yùn)行方法。方法中升溫程序初始溫度設(shè)定為 40℃并保持 3min，則 3min 為解吸時(shí)間，3min 之后，設(shè)置正常的升溫程序。在解析時(shí)間內(nèi)，目標(biāo)組分在進(jìn)樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來，被載氣帶進(jìn)色譜柱，并在柱頭冷凝。
四、配置清單

1. 固相微萃取主機(jī) 1 臺(tái)。

2. 萃取纖維 1 支。

3. 萃取手柄 1 支。

4. 60ml 棕色小瓶 10 個(gè)。

5. 攪拌磁子 5 個(gè)