火焰光度計影響因素

更新時間：2018-03-27 | 點擊率：668

火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本原理的種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒分、光學(xué)分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄分。其過程是由霧化器將試樣噴入火焰，激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光后由檢測器測量發(fā)射強度，后者與試樣中待測元素含量成正比。如:將食鹽置于火焰光度計中時，火焰呈黃色，這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能，而躍遷到受激能，再由受激能恢復(fù)到正常狀態(tài)時，電子就要釋放能量。這種能量的表征式發(fā)射出鈉原子所有波長的光譜線環(huán)色光譜。利用火焰的熱能使某元素的原子激發(fā)發(fā)光，并用儀器檢測其光譜能量的強弱，而判斷物質(zhì)中某元素含量的低，這類儀器稱之為火焰光度計。如今較為的火焰光度計可同時行多元素的同時分析檢測，內(nèi)置空壓機體化，并帶有軟件記錄。

影響因素

燈電

火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰燈，空心陰燈操作參數(shù)只有個燈電。燈電大小決定著燈輻射強度。在定范圍內(nèi)增大燈電可以增大輻射強度，同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電過大，會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常，使燈輻射強度不穩(wěn)定。相反，在定范圍內(nèi)降低燈電可以降低輻射強度，儀器靈敏度提，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電過低，又會使燈輻射強度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。因此，在具體檢測作中，如被測樣濃度時，則使用較大燈電，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電，以獲得較好的靈敏度。

霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要件，其性能對測定靈敏度、度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越，相應(yīng)靈敏度越，度越好，化學(xué)干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人調(diào)節(jié)撞擊和毛細(xì)管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，是霧滴在撞擊周圍均勻分布，如果實在實現(xiàn)不了，霧滴以撞擊為中心對稱分布也可以。

提升量

提升量大小影響到靈敏度低。過或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有定變化范圍。增大提升量辦法有: (1) 增大助燃?xì)饬?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。 (2)縮短樣管長度?？s短樣管長度使管阻力減小，使試液量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬炕蚣娱L樣管長度。

分析線

每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度zui，經(jīng)常被用來作為分析線，但測量較濃度樣品時，就要選擇此靈敏線。例如測鈉用a=589.0nm作為分析線，較濃度時使用330.0nm作為分析線。

燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器度和前后位置，使來自空心陰燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū)，此時靈敏度zui，穩(wěn)定性。若不需要靈敏度時，如測定濃度試液時，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測。

火焰

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測元素性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、氧化氮--乙炔火焰。空氣--氫火焰的火焰溫度較低，用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 氧化氮--乙炔火焰屬于溫火焰，用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。貧焰是使用過量氧化劑時的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。化學(xué)計量焰是按化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度、干擾少、穩(wěn)定、背景低等點，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。富焰是便用過量燃料的火焰，由于燃燒不，火焰具有較強的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。

狹縫

當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時，如鉀、鈉等，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)的。在具體的檢測作中，檢測人員應(yīng)將幾個因素統(tǒng)籌考慮，根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達到的作狀態(tài)。

區(qū)別

火焰光度計是利用原子發(fā)射原理，把相應(yīng)的物質(zhì)原子化(固體配成溶液，如:用酸溶解。液體溫，氣體用在放電情況下激發(fā))，激發(fā)的電子處于能，不穩(wěn)定會躍遷回基態(tài)，不同的原子電子能不同，躍遷時會發(fā)出不同波長的光波，通過分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強度，判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(般出廠配的是鉀鈉檢測器)用于分析血液中的鉀鈉，也用于硅酸業(yè)的分析。紫外-可見分光光度計是利用吸收原理，紫外區(qū)(200-400)般用于分析有機物，些定的官能團會有吸收(分子吸收)，經(jīng)常用來測防腐劑含量，般是用波長的zui大吸收測，但是有多種物質(zhì)吸收時，經(jīng)常用是掃單樣品，然后測復(fù)合樣，取多點計算，可以知道不同物質(zhì)含量(這是個老師的碩士論文哦);可見區(qū)(400-760)般用于分析離子，就和般分光光度計樣了如:721型。