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技術(shù)文章

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薄層色譜分析步驟詳解薄層色譜法(thinlayerchromatography簡寫TLC)是一種物理化學的分離技術(shù)，常用于藥物的分離與分析。現(xiàn)對此方法的分析步驟及留意事項提點建議。完成TLC分析通常需經(jīng)制板、點樣、展開、檢出4步操縱。⑴制板在一平面支持物(通常為玻璃)上，均勻地涂制硅膠、氧化鋁或其他吸附劑薄層、樣品的分離、檢測就在此薄層色譜板上進行。一般選用適當規(guī)格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄層板規(guī)格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。稱取適量硅膠，加進0.2％～...

2017 8-15
氣相色譜工作原理氣相色譜工作原理氣相色譜法作為色譜法的一種，是一種廣泛使用的復雜混合物的分離分析方法。它以氣體為流動相，固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相，通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配，實現(xiàn)混合組分的分離[t21。混合物分離后按順序離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰，達到鑒別和定量的目的。分離過程在柱內(nèi)進行，色譜柱所用的填充物是固體吸附劑，也可以是涂在惰性擔體上的高沸點液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內(nèi)，由于不同組分在柱內(nèi)受...

2017 8-14
薄層色譜實驗原理薄層色譜實驗原理1、原理：薄層色譜(ThinLayerChromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。樣品在薄層板上的吸附劑（固定相）和溶劑（移動相）之間進行分離。由于各種化合物的吸附能力各不相同，在展開劑上移時，它們進行不同程度的解吸，從而達到分離的目的。2、薄層色譜的用途：①化合物的定性檢驗。（通過與已知標準物對比的方法進行未知物的鑒定）在條件一致的情況，純碎的化合物在薄層色譜中呈現(xiàn)一定的移動距離，稱比移值（Rf值），所以利用薄層色譜法可以...

2017 8-11
薄層色譜法標準操作程序薄層色譜法標準操作程序1.目的：建立薄層色譜法標準操作程序，使薄層色譜法操作規(guī)范化、標準化。2.范圍：適用于薄層色譜法檢驗。3.職責：質(zhì)量管理部QA、QC負責本規(guī)程的實施；質(zhì)量管理部負責人負責本規(guī)程實施情況的監(jiān)督。4.規(guī)程4．1原理：將適宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均勻薄層。待點樣、展開后，與適宜的對照物按同法所得的作對比，用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定。4．2儀器與設備：玻板（除另有規(guī)定外，用5cm×20cm，10cm×20cm，20cm×20cm的規(guī)格）、定量毛...

2017 8-10
氣相色譜分析薄層色譜1對每一欲分析的物質(zhì)。配制至少5個濃度水平的校準標準。加一定體積的1個或數(shù)個貯備標準至容量瓶中，用適當溶劑稀釋定容。外標中的一個濃度應當接近但是要高于方法的檢測限。其它濃度應相當于實際樣品中預計的濃度范圈或者限定在檢測器的工作范圍。2采取欲用于實際樣品的導至氣相色譜儀的進樣技術(shù)。注射每一個校準標準（如2～5μl注射樣，氣提及捕集等等）.將峰高或峰面積的響應值對樣品注射量列表。此結(jié)果可用于繪制每一分析物的校準曲線。對于用注射器將樣品導入氣相色譜儀的，也可用另一種方法，將...

2017 8-8
四組分分析催化裂化薄層色譜*節(jié)：1、原油加工：（1）原油一次加工：只可得10～40%的汽油、煤油、柴油等輕質(zhì)油品，其余為重質(zhì)餾分和渣油。（2）原油二次加工：催化裂化、催化重整、催化加氫、產(chǎn)品精制2、催化裂化：（1）催化裂化是使重質(zhì)餾分油或重油、渣油在催化劑存在下，在溫度為460~530℃和壓力為0.1~0.3MPa條件下,經(jīng)過以裂解為主的一系列化學反應,轉(zhuǎn)化成氣體、汽油、柴油以及焦炭等的過程。（2）催化裂化包括反應和再生過程。第二節(jié)催化裂化的原料和產(chǎn)品一、原料：1、來源：直餾餾分油、常壓渣油、...

2017 8-7
色譜知識色譜又稱色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質(zhì)(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別，當兩相做相對移動時，各溶質(zhì)在兩相間進行多次平衡，使各溶質(zhì)達到相互分離。柱色譜為向玻璃管中填入固定相，以流動相溶劑浸潤后在上方倒入待分離的溶液，再滴加流動相，因為待分離物質(zhì)對固定相的吸附力不同，吸附力大的固著不動或移動緩慢，吸附力小的被流動相溶劑洗下來隨流動相向下流動，從而實現(xiàn)分離。紙色譜以濾紙條為固定相，在紙條上點上待分離的混合溶液的樣點，將紙條...

2017 8-2
薄層色譜小知識1、怎樣提高點樣效率？點樣是造成TLC定量誤差的主要來源。定量毛細管更適合較小體積的點樣；微量注射器更適合較大體積的點樣。這主要是因為微量注射器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細管理體制的占樣誤差，建議一塊薄層板上用同一只定量毛細管。但應注意更換樣品時，應將毛細管用超聲波或不同性溶課劑清洗干凈。在制備樣品時，溶樣溶劑黏度不能過高，以便于點樣；溶劑沸點過低則進樣體積易變，過高則會改變展開劑組成；對樣品溶解度過高會使樣點發(fā)生空心現(xiàn)象，常用的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮...

2017 7-31

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